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以熔體活動指數方法進行熱塑性彈性體的生效分析

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針對硫化橡膠與塑膠構件制造商來講,加工過程難題是危害經濟效益與提升消耗的比較嚴重要素。查驗加工過程難題的迅速評價方法針對保持生產率至關重要。除此之外,第三方原材料評定經常用以快速評定原料合規管理難題。以科學研究數據信息為基本,來源于原料的商業服務難題能夠 獲得妥善處理,并令加工過程回到到正規。

做為一個經典案例,高聚物解決方法企業接到一對標著“好”和“壞”的樣品。要以客觀性科學研究的測量盡早為大家顧客找到是不是原料導致的難題,便于于其恢復過來生產制造生產過程。2個樣品的對比實驗順利完成。從直接原因視角剖析考慮到,大家采用了三種統計分析方法開展對比實驗。這被覺得是合乎技術標準、富有成本效益的第一步。這三種統計分析方法包含:

● 熱凈重分析方法 (TGA) 測量無機物填充料成分

● 差示掃描儀量熱法 (DSC) 測量熱改變

● 熔體流動指數值法 (MFI) 對比測試熔體流動特性

熔體流動指數值

用剪子和刀頭切出來小量“好”、“壞”樣品,隨后在熱對流恒溫烘箱中120℃下干躁,開展熔體流動指數值測試,并對測試結果開展點評。

最先,在最開始干躁3小時后,在接納熔體流動指數值測試時樣品展現出引人注意的鼓包狀況。因而,樣品在120℃干躁24小時。次之,注意到在224℃、1.2kg熔體流動指數值規范標準下測試,環氧樹脂流動太快以至精準測試熔體流動極其艱難。因而,測試溫度減少到199℃,并經顧客愿意改動測試協議書,包含宣布測試匯報的一部分內容。

表1、熔體流動指數值(MFI)

依據熔體流動指數值測量值,發覺2個樣品具顯著性差異。樣品測量值的差別很顯著,詳細表1。相較“好”樣品,“壞”樣品具備高些的熔體流動指數值,這一發覺說明,“壞”樣品的含量比“好”樣品低。具體的含量遍布可根據疑膠滲入層析法(GPC)或容積排阻色譜分析(SEC)檢驗,該測試可評定含量主要參數(比如加權平均值含量和玻璃化溫度分散性)。

熱凈重剖析(TGA)

為較為兩樣品的溶解狀況,選用TA Instruments Q500儀開展熱凈重剖析。將大概15mg樣品放置白金炒菜鍋中,在1個大氣壓下為每分10℃的提溫速率,從30℃加溫至900℃。圖1勾勒了兩樣品的熱凈重剖析曲線圖。

對比兩樣品的溶解狀況及無機物沉渣成分,發覺并沒有顯著差別。

不一樣的熱溶解特性可標示出高聚物或防腐劑秘方的不一樣。假如觀查到熱溶解不一樣,即將進行基本高聚物的化學結構評定。統計分析方法包含傅里葉變換紅外光譜分析(FTIR)和磁共振光譜儀(NMR)法。

圖1、熱凈重剖析(TGA)

無機化合物含量的不一樣將說明熱固性聚氨酯彈性體中填充的填充料量或類型不一樣。假如無機物含量測試結果顯示具備明顯差別,則必須更進一步的成分、填充料的工藝性能與濃度值結果。要開展掃描儀透射電鏡查驗(SEM)再加上動能分散化x放射線光譜儀(EDS)出示的額外數據信息,融合數據顯微鏡(OM)檢驗。

差示掃描儀量熱法(DSC)

選用TA Instruments Q200儀開展差示掃描儀量熱法分析。將大概4mg樣品封裝進鋁炒菜鍋中,并以每分提高10℃的加溫速率從-80℃加溫到250℃。隨后將樣品制冷至-80℃,接著再度以每分提高10℃的加溫速率加溫至250℃。兩樣品的差示掃描儀量熱法曲線圖見圖2。

圖2、差示掃描儀量熱法(DSC)

測試說明在第一次加溫掃描儀曲線圖中2個樣品的夾層玻璃轉換溫度區別甚小。2個熱固性聚氨酯材料溶點均為155℃。除此之外,兩樣品有一樣的熔融最高值特點(峰起始點溫度、最少最高值、最后最高值),視熔融最高值總面積而定(熔化熱△Hf)的晶粒大小水準也是極其相仿。

匯總

熔體流動指數值、熱凈重剖析與差示掃描儀量熱法被運用于查驗熱固性聚氨酯材料擠壓成形工藝基因變異的原因。熱凈重分析方法熱的溶解特性與無機化合物含量測試結果顯示“好”、“壞”兩樣品并沒有明顯差別;兩樣品的夾層玻璃轉換溫度與控溫熔融特點都沒有明顯差別;兩樣品的最明顯差別是熔體流動指數,相比于“好”樣品,“壞”樣品的熔體流動速度大概高于二倍。這一熔體流動速度的明顯差別說明二種熱固性聚氨酯材料樣品的含量遍布顯著不一樣。

來源于:榮格

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